非均匀结构硬质合金制备及无损检测综合实验(2)

经检测,随着硬质合金的碳平衡由脱碳、正常到渗碳,其相对饱和磁化强度值依次升高69%、89%、97%,表现出正相关性。国内外的研究表明,合金二相区上限的相对饱和磁化强度值(Msrul)约为95%；合金二相区下限的相对饱和磁化强度值(Msrll)约为80%；实验条件不同,结果略有差异)[9]；通常,二相区的宽度约为15%。

因此,可以利用相对磁饱和值(Msr)作为硬质合金碳含量无损检测的依据。

另一方面,WC-Co硬质合金的矫顽磁力取决于反磁化过程中全部单磁畴γ相段磁矩的转动阻力的总和[10]。ɑ晶粒度越小,则γ相完全被WC 骨架阻隔成孤立分布的单磁畴γ相段,因此矫顽磁力越大；ɑ晶粒度越大,单磁畴γ相比例下降，而多磁畴γ 相比例增加,磁畴壁总面积减少使合金的矫顽磁力下降[10-11]。国内外学者证实了ɑ晶粒度(dwc)是矫顽磁力(Hc)的幂函数,其通式如下[12]:

式中C为常数。

对图2所示的不同ɑ相晶粒度的非均匀结构硬质合金进行了矫顽磁力检测,并基于公式(5)进行非线性拟合,结果如图3所示。

图3 不同ɑ相晶粒度的非均匀硬质合金的矫顽磁力与晶粒度关系曲线

因此,利用矫顽磁力值(Hc)可以实现硬质合金晶粒度的无损检测。

3 结语

本实验通过晶粒度双峰设计制备了非均匀结构硬质合金,并进行了ɑ相晶粒度和碳饱和度的微观组织观察,通过对矫顽磁力与饱和磁化强度等磁学性能指标与硬质合金微观组织与成分的关系分析,实现了非均匀结构硬质合金的无损检测。本综合实验是将科研成果转化成实验教学项目,知识点和内容丰富,有利于培养学生的创新思维和科研热情,为学生以后独立从事科研工作打下良好的基础[13]。实验中需要使用球磨机、压机、烧结炉、等设备,并进行微观组织和物理性能分析等实验内容,可以培养学生的实践能力和综合运用知识解决科学和工程问题的能力。

WC-Co系硬质合金具有高的硬度和耐磨性、良好的强度和韧性,是目前最主要的工具材料,在切削工具、耐磨零件和地质开采等领域得到广泛应用[1-2]。尽管硬质合金具有许多优异的物理力学性能,但存在强度与硬度的固有矛盾,其硬度越高强度越低[3]。随着服役工况越来越恶劣,传统硬质合金难以满足越来越高的性能要求。非均匀结构WC-Co硬质合金既有粗晶粒合金的高韧性,又有细晶粒合金的高硬度和高耐磨性,是一种综合性能优良的新型结构硬质合金[4],利用非均匀结构硬质合金获得硬度和韧性“双高”的性能是国内外研究的热点。非均匀结构硬质合金的ɑ相晶粒度和碳饱和度对其硬度和韧性有直接影响,其检测与控制是高性能硬质合金制造的关键。为了让学生深入了解和掌握非均匀结构硬质合金中涉及的碳平衡和ɑ相晶粒度控制,培养学生综合应用知识进行创新实践的能力和习惯[5-6],本文基于科研实践设计了研究非均匀结构硬质合金制备与无损检测的综合实验。实验内容包括进行双峰晶粒度设计制备非均匀结构硬质合金,碳平衡和ɑ相晶粒度等硬质合金的成分和微观组织表征,相对饱和磁化强度与矫顽磁力等磁学性能指标检测及其与碳平衡和ɑ相晶粒度的关系分析。1 实验将费氏粒度为0.6、1.0、6.0、20、30 μm的WC与Co等原料粉末配制成硬质合金,采用粒度相近的两种WC各半的搭配方式形成双峰晶粒度设计,并添加W粉或炭黑调节硬质合金的碳平衡。采用硬质合金球对混合粉末进行48 h球磨,然后经过400目筛网过滤、100 ℃真空干燥,按90 mL/kg的比例掺入SD橡胶成型剂,经过干燥和80目过筛后的混合粉末在50 MPa下压制成生坯,最后在1 420 ℃下完成液相烧结,制备出非均匀结构硬质合金。将烧结后的硬质合金试样镶样,然后在金刚石磨盘上磨平,最后用金刚石研磨膏抛光。先不腐蚀,直接在光学显微镜下观察观察η相和石墨相；然后用Murakami试剂对试样进行腐蚀,观察硬质合金的ɑ相晶粒度；采用磁力计和磁饱和仪进行矫顽磁力和饱和磁化强度检测。2 实验结果与讨论2.1 非均匀硬质合金的碳平衡图1是不同碳平衡的硬质合金的微观组织,从未腐蚀的抛光面上可观察到白亮色的η相(见图1(a))、无脱碳渗碳组织(见图1(b))、黑色簇状的石墨相(见图1(c))。图1 硬质合金的微观组织和1150℃下W-C-Co三元系等温截面状态图硬质合金的正常组织是WC+γ,γ相为WC溶解在Co中形成的固溶体。从图1(d)的1 150 ℃下的W-C-Co三元系等温截面状态图[7]中可见,WC-Co硬质合金存在一个很窄的二相区,表明碳含量在一定范围的波动仍可获得两相组织(见图1(b))。Gurland的研究表明,两相区中碳含量的上限(Wcul)与WC中的理论碳量6.125%(质量分数)相吻合,即上限与Co-WC线相重合；而碳含量下限(Wcll)则取决于合金的钴含量(WCo):Wcll=6.125%-0.0737×WCo(1)当WC-Co系中的碳含量低于下限,则会出现Co3W3C等η相(见图1(a))；若碳含量高于上限,则会出现游离碳——石墨相(见图1(a)和(c))。严重脱碳和渗碳都不利于硬质合金的强韧性,必须控制碳平衡在两相区内才能获得正常的组?非均匀硬质合金的微观组织图2是不同ɑ相晶粒度的非均匀结构硬质合金的微观组织。4种非均匀结构硬质合金的原始粉末双峰构成分别是0.6 μm+1.0 μm、1.0 μm+6.0 μm、6.0 μm+20 μm和20 μm+30 μm(粗细WC粉末质量分数各50%)。经过球磨破碎和均匀化,以及烧结过程中的晶粒生长,4种非均匀结构硬质合金的ɑ相晶粒度分别为0.8～1.0 μm,1.2～1.6 μm,1.6～2.0 μm,2.0～2.4 μm,呈现出粗细搭配的结构,无明显的ɑ相异常长大。非均匀结构硬质合金微观组织呈现“混凝土”似的结构,其中粗晶粒WC相当于混凝土中的“石块”,而细晶粒WC和Co则相当于“水泥砂浆”。这种粗细晶粒镶嵌组织的Co层变得均匀,能容忍一定程度的WC异常长大[8]。图2 不同ɑ相晶粒度的非均匀硬质合金微观组织2.3 基于磁性性能指标的无损检测一方面,WC-Co 硬质合金中含有铁磁质的Co,当磁场强度H增大而磁化强度M不再增大,此时的磁化强度称为饱和磁化强度Ms。合金的饱和磁化强度Ms与Co含量有关,并随γ相中W溶解度增加而降低；而γ相中W的溶入量与合金中的含碳量有很好的负相关性[9]。考虑到Co含量的影响,采用相对饱和磁化强度(相对磁饱和)更为合理,(2)其中,Msr为相对饱和磁化强度(相对磁饱和),%；4πδγ为合金γ相的比饱和磁化强度,4πδCo为纯钴的比饱和磁化强度160 Gs·cm3/g=2 020 A·m2/kg；Wγ和WCo分别为γ相和Co的质量百分含量；ComCo为合金的钴磁。经检测,随着硬质合金的碳平衡由脱碳、正常到渗碳,其相对饱和磁化强度值依次升高69%、89%、97%,表现出正相关性。国内外的研究表明,合金二相区上限的相对饱和磁化强度值(Msrul)约为95%；合金二相区下限的相对饱和磁化强度值(Msrll)约为80%；实验条件不同,结果略有差异)[9]；通常,二相区的宽度约为15%。(3)6.125%-0.073 7×Wco(4)因此,可以利用相对磁饱和值(Msr)作为硬质合金碳含量无损检测的依据。另一方面,WC-Co硬质合金的矫顽磁力取决于反磁化过程中全部单磁畴γ相段磁矩的转动阻力的总和[10]。ɑ晶粒度越小,则γ相完全被WC 骨架阻隔成孤立分布的单磁畴γ相段,因此矫顽磁力越大；ɑ晶粒度越大,单磁畴γ相比例下降，而多磁畴γ相比例增加,磁畴壁总面积减少使合金的矫顽磁力下降[10-11]。国内外学者证实了ɑ晶粒度(dwc)是矫顽磁力(Hc)的幂函数,其通式如下[12]:(5)式中C为常数。对图2所示的不同ɑ相晶粒度的非均匀结构硬质合金进行了矫顽磁力检测,并基于公式(5)进行非线性拟合,结果如图3所示。图3 不同ɑ相晶粒度的非均匀硬质合金的矫顽磁力与晶粒度关系曲线因此,利用矫顽磁力值(Hc)可以实现硬质合金晶粒度的无损检测。3 结语本实验通过晶粒度双峰设计制备了非均匀结构硬质合金,并进行了ɑ相晶粒度和碳饱和度的微观组织观察,通过对矫顽磁力与饱和磁化强度等磁学性能指标与硬质合金微观组织与成分的关系分析,实现了非均匀结构硬质合金的无损检测。本综合实验是将科研成果转化成实验教学项目,知识点和内容丰富,有利于培养学生的创新思维和科研热情,为学生以后独立从事科研工作打下良好的基础[13]。实验中需要使用球磨机、压机、烧结炉、等设备,并进行微观组织和物理性能分析等实验内容,可以培养学生的实践能力和综合运用知识解决科学和工程问题的能力。参考文献(References)[1] Heinrichs J,Olsson M,Jacobson deformation and wear of cemented carbides in rock drilling as examined by a sliding wear test[J].Int J Refract Met Hard Mater,2017,64:7-13.[2] Toller L,Jacobson S,Norgren S.Life time of cemented carbide inserts with Ni-Fe binder in steel turning[J].Wear,2017,376/377:1822-1829.[3] Song X Y,Gao Y,Liu X M,et of interfacial characteristics on toughness of nanocrystalline cemented carbides[J].Acta Mater,2013,61(6):2154-2162.[4] 郭圣达,吕健,陈颢,等.非均匀结构硬质合金的研究现状及发展趋势[J].稀有金属与硬质合金,2013,41(6):67-69.[5] 沈承金,隋艳伟,王延庆,等.材料成型及控制工程实践创新建设新模式研究[J].实验技术与管理,2017,34(6):22-24.[6] 张其亮.创新创业引领下的高校实践能力培养体系重构[J].实验技术与管理,2017,34(7):17-23.[7] 吴悦梅,熊计,赖人铭.碳含量对 WC- Co 硬质合金显微组织的影响及其控制[J].硬质合金,2008,25(3):179-185.[8] Wang H B,Yang T,Song X Y,et al.Wear resistance enhancement of bimodal-grained cemented carbide coating[J].Surf Coat Tech,2017,309:759-766.[9] 陈楚轩,黄鸿宇.WC-Co 硬质合金的相对磁饱和[J].中国钨业,2009,24(5):81-85.[10] 刘寿荣.WC-Co硬质合金的矫顽磁力[J].中国有色金属学报,1995,5(2):132-134.[11] Cao R J,Lin C G,Xie X C,et of the average WC grain size of cemented carbides for hardness and coercivity[J].Int J Refract Met Hard Mater,2017,64:160-167.[12] TopiI,Sockel H G,Wellmann P,et al.The influence of microstructure on the magnetic properties of WC/Co hardmetals[J].Mat Sci Eng A-Struct,2006,423(1/2):306-312.[13] 刘宏达,马忠丽,路勇,等.将科研成果引入本科教学实践环节的探索[J].实验技术与管理,2016,33(7):14-19.

文章来源：《硬质合金》 网址: http://www.yzhjzzs.cn/qikandaodu/2020/1118/379.html